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食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物，能抑制人體甲狀腺對碘的吸收，進(jìn)而影響代謝和發(fā)育，危害人的健康，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害，不得不引起重視。中檢維康公司采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS檢測茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法，該法樣品處理簡單，HLB Lim固相萃取柱無需活化，檢測靈敏度高，回收率高（90%~110 %）及較低的RSD（＜5 %），適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。參考標(biāo)準(zhǔn)：BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定
// 實(shí)驗(yàn)過程 //
1.1.1茶葉
準(zhǔn)確稱取粉碎后的茶葉1g（精確至0.001g）試樣置于50 mL具塞離心管中，加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液，準(zhǔn)確加入7.0 mL超純水，渦旋振蕩5 min，再準(zhǔn)確加入13.0 mL甲醇，混勻，超聲提取10 min，振蕩提取30 min，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。
1.1.2 嬰幼兒配方奶粉
準(zhǔn)確稱取2g（精確至0.001g）試樣置于50mL具塞離心管中，加入混合同位素內(nèi)標(biāo)液，準(zhǔn)確加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混勻，置于45 ℃水浴超聲20 min，渦旋振蕩5 min，再準(zhǔn)確加入10.0 mL甲醇，混勻，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。
1.2樣品凈化
吸取約3.0 mL上述上清液，過HLB Lim固相萃取柱（無需活化），棄去約1 mL流出液，收集續(xù)濾液，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
// 儀器條件 //
2.1色譜條件
儀器：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源（ESI源）
色譜柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column
流動相：A：20mmol/L甲酸銨溶液 B：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫，見表1
流速：0.5 mL/min
柱溫：室溫
進(jìn)樣量：4 μL
表1 梯度洗脫程序
2.2質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI源）
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
氣簾氣（CUR）：35.0 psi
碰撞氣（CAD）：9 psi
離子化電壓（IS）：-4500 V
離子源溫度：500 ℃
噴霧氣（GS1）：55.0 psi
輔助加熱器（GS2）：55.0 psi
表2 組分名稱、特征離子
及質(zhì)譜參數(shù)一覽表（*為定量離子）
// 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 //
表3 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
高氯酸鹽和氯酸鹽實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖
// 訂購信息 //
貨號 | 描述 | 包裝 |
HLB2003-LIM | CLover ® HLB Lim固相萃取柱，200 mg/3 mL | 50支/盒 |
YQ-CL200 | CLover ® 多管渦旋提取儀 | 1臺/箱 |
CN13N22 | NL 濾膜，直徑 13mm，孔徑 0.22 µm，有機(jī)系 | 100個/盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶，帶書寫處 | 100 個 / 盒 |
CL-BC9002 | 2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋，預(yù)切口，9-425 | 100 個 / 盒 |
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